元素成分分析
SN/T 3128 有機化學品中氧元素含量的測定 元素分析儀法
標準范圍:
本標準規(guī)定了使用元素分析儀測定有機化學品中氧元素含量的方法 本標準適用于有機化學品中的氧元素含量的測定。
方法提要:
試樣有機質(zhì)中的氧元素在反應管中高溫裂解-還原后反應成一氧化碳,然后在載氣的推動下,混合氣體通過色譜法進行分離,再通過適當?shù)臋z測器(熱導池檢測器)檢測,計算得出它的含量。
測試儀器:
1.分析天平:精度0.001 mg。
2.元素分析儀:一種能分析氧或碳、氫、氮、硫元素的檢測儀器,由自動進樣裝置、加熱爐和反應管、氧分析柱、檢測器四大部分組成。
3.液體樣品封口器。
儀器測試條件
典型儀器條件如下:
a)燃燒爐溫度:60 °C;
b)柱箱溫度:100 °C;
c)載氣壓力:50kPa。
將作為載氣的氦氣在減壓閥上預先設置至約0.4 MPa,以便正確調(diào)節(jié)儀器人口處的壓力。按各型號儀器要求正確調(diào)整人口處的壓力,氣流在整個測試過程中應保持穩(wěn)定。氣流的典型設置:氦氣壓力 50 kPa,流速約 200 mL/min,吹掃氣 80 mL/min。
先運行一個未稱量的樣品,以確定一氧化碳的保留時間和氧元素的大致含量,再開始分析系列,運行一個空白樣品(空的銀囊),接著運行2?3個條件樣,即未稱量的標準樣品,然后運行2?3個標準樣品以計算響應因子(k),或者運行3?6個標準樣品以獲得線性回歸曲線,再運行試樣。
至少選用一個標準物質(zhì)作為試樣做一次驗證試驗,判別曲線是否正確,氧元素的測試結(jié)果與理 論值的差值應在±0.5%以內(nèi),否則重新校準。
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