元素成分分析
JY/T 016—1996現代分析儀器分析方法通則
標準范圍:
本標準適用于波長色散型x射線熒光光譜儀測量各種材料中的元素成分和元素含量的一般方法??煞治?F-92U之間的所有元素,其中對非金屬元素Si、P、As、S、Se、Te、F、Cl、Br、I、At的測定特別有效。分析元素的質量分數范圍為μm/g?100%。
順序式 X 射線突光光譜儀:
它是一種單通道、掃描型、晶體色散型、自動化的X射線熒光光譜儀。
同時式 X 射線突光光譜儀:
又稱多通道(multichannel)X射線熒光光譜儀。它基本上相當于一系列單通道儀器的組合,每一個通道都有自己的晶體、準直器和探測器。這些通道環繞一個共用的X射線管(端窗型)和試樣,呈輻射狀排列。每一個探測器都有自己的放大器、脈高選擇器、計數器和定標器。測量通道基本上是固定的,被設定在指定的分析線20角度上。但有些譜儀也配有一二個掃描通道。
X 射線管:
又稱X光管。一般用鎢絲作為陰極,可用銠、鉬、鉻、鉑、金、鎢等金屬作為陽極粑。在靶附近的管壁上或管的端部開一孔,用鈹層封口,稱為鈹窗。鈹窗厚度有1、0.5、0.125mm三種。X光管可有端窗型和側窗型兩類。當X射線管的兩極間加上髙電壓時,從燈絲發射的熱電子得到加速,轟擊陽極靶,便發射X射線,稱為初級X射線。這種射線是由連續波譜和耙的特征波 譜組成的。它們從鈹窗射出,到達分析試樣。在X射線熒光光譜儀中,X射線管是激發源,用于發射初級X射線。
樣品制備方法:
1.固體制樣法。
2.粉末壓塊法。
3.玻璃體熔融法。
4.溶液制樣法。
5.薄膜制樣法。
方法原理:
一種元素的特征X射線,是由該元素原子內層電子躍遷而產生的。當某元素的原子內層 軌道電子被逐出,而較外層軌道電子落入這一空位時,便產生該元素的特征X射線。該特征X 射線是由一系列表示發射元素特征的、不連續的獨立譜線波所組成。因此,其波長是該種元素的屬性,是定性分析的基礎。特征譜線的強度與該元素的含量有關,是定量分析的基礎。
X射線熒光光譜法,即X射線發射光譜法,是一種非破壞性的儀器分析方法。利用X射線管(激發源)發射的一次(初級)x射線照射分析樣品,激發其中每一個化學元素,使它們各自輻射出二次譜線(特征X射線)。這種二次射線,又稱熒光X射線。這些射線被準直器準直后,到達分光晶體的表面,按照布喇格定律而發生衍射,使二次線束色散成按波長順序排列的光譜。不同波長的譜線由探測器在不同的衍射角度上接收,并由計數器等部件讀出和記錄。這樣,根據各待測元素的特征X射線波長即可進行定性分析,根據譜線的強度進行定量分析。
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